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树立达托霉素类抗生素液质检测方法,有钱就要

发布时间:2019-09-24 17:54编辑:化学科学浏览(163)

    中国化工仪器网 行业动态】本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标,在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.998),完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。 引言 青霉素(Penicillins)是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素,一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加,加之药品的盲目使用,食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性,破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡,可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高,稳定性好,满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法,适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。 结论 本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围,可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。 点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。 编辑点评 赛默飞是国际仪器大品牌,在中国拥有着巨大的用户群体和良好的业内口碑。在即将过去的一年里,赛默飞取得诸多耀眼的成绩。我们也期待看到,在未来的日子里赛默飞继续携手更多的合作伙伴发掘更多科技创新价值,更深入完成“帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。 (原标题:赛默飞方案:TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留)

    有钱就要任性?!一篇文章帮你了解如何选购一台好的质谱仪!

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    我们在初步判断一台质谱仪的好坏时经常会通过一些基本参数来衡量,例如这是某质谱仪的几种基础参数数据

    m/z范围:10~2000 amu;

    分辨率:单位质量分辨,R=2M;

    扫描速度:最高6000amu/sec;

    灵敏度:ESI正离子 利血平 10pg S/N> 500(RMS);

    扫描功能:多顺序方式功能 扫描/SIM/正离子/负离子/CID切换,最多可64种方式同时采集数据。

    但是,判断仪器“好坏”,并不是只靠参数就可以了,指标也是一个很重的衡量标准。其实,指标在初期,对于不守规则的厂家来说,是个规范,比如大家都得达到一个指标,才能卖给用户。而过分强调指标,对用户也没什么好处。因为两大原因:

    一、仪器公司声称的指标,在验收时很多都不进行测定。比如,某些质谱公司说灵敏度有多高,标书上是一种说法,验收时并不是这种做法。气质联用这个现象还好一些,液质联用就完全没有规范。中国的很多仪器公司声称的指标,验收时是不做的。

    二、指标的测量都是纯品,在一定的苛刻条件下,而实际作样不是这样的。

    有种意见是:因为指标能做到这种程度,也就证明了它潜在有这种能力,比如,有家灵敏度比别人高,就证明了他潜在有这种能力。

    但还有种意见是:很多原则不能滥用。有些公司为了过分追求每一个指标,把仪器专门设置一种极限状态来测量某一种指标(比如灵敏度),而这时的分辨率、扫描速度都非常差(实际应用根本不可能)。这时,指标是上来了,过分地上来了,但对用户就一点用都没有了。

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    TSQ Altis™

    在仪器中,质量范围、灵敏度、分辨率、扫描速度有些是相互冲突的指标,所以,片面强调某种指标,对用户没有什么意义。而质谱仪的这些参数到底应该怎么选择呢?

    m/z范围

    m/z范围跟质量分析器有关

    一、四极杆型,最高的极限大约在3000~4000 amu,但同时,四极杆对大质量数有歧视,所以,过分强调m/z范围没有特别意义,因为这不是四极杆的擅长。那么,四极杆最擅长做什么呢?就是定量!

    二、离子阱型,最高的极限大约在4000(单位质量分辨下),有些公司说到6,000,甚至说到20,000 amu,但这些也许仅仅是仪器的一个噱头,因为这时分辨率极差,m/z 500 和503 都分不开。

    离子阱普遍对小质量有歧视(1/3效应),但对大质量(比如1000 amu以上的)反而比四极杆的响应好。

    三、飞行时间TOF这是它的强项!单独的TOF做个十几万没什么问题,但在串联了前端的四极杆、离子阱后,二级质谱(MS/MS)的m/z范围就会受到四极杆、离子阱的限制。但如果一定要测定大分子,TOF(或者串联TOF)还是迟早要买一台的。

    单从液质联用来说,能做串联质谱(tandam mass)是非常重要的,因为液质的背景干扰比气质大得多,串联质谱就是要去除背景。作为前端的质量选择器,大部分都采用四极杆或者离子阱,所以,现在看来,对于液质联用,m/z范围就不是一个特别重要的指标。最新的AB 5500 Qtrap,m/z上限仅做到1000 amu。因为这类仪器,够用了。

    分辨率

    需要强调三点:

    1)对于磁质谱,我们如果说分辨率为10000,比常规有机质谱10000的分辨率,要好很多很多。

    2)对于四极杆、离子阱,分辨率用10000表示是不科学的,因为它总在变,所以用FWHM或R=nM表示比较好,因为它在基本m/z范围内是不变的。或者,说明是在哪个质量数下测定的,比如在500 m/z时,分辨率优于5000。

    3)对于TOF/FT/Orbitrap等,必须指明在哪个质量数下面测定的,也用10000、20000 之类的数字来表示。

    扫描速度

    扫描速度不是非常重要的一个指标。因为实际获得一种谱图,我们考虑的是duty cycle的时间,也就是采集一张谱图需要多少时间。所以考察仪器“快”、“慢”的主要衡量标准,应该是duty cycle时间,而不是扫描速度。

    扫描速度,指的是:把规定m/z范围内的离子一个一个“扫描”出质量分析器的能力,表示为:amu/sec。这仅仅指从分析器出来的一段时间,质量分析器不同、工作模式不同,差别就很大。由于文章篇幅所限暂不展开细讲。

    灵敏度

    灵敏度是用信噪比来表示的,S/N,信噪比的计算又有峰-峰比和RMS之分(RMS计算的信噪比一般要比峰-峰比计算的高5~10倍)

    RMS是在待测峰周围,找一段质量范围,然后做均方根平均,作为噪音高度(强度)。再拿待测峰的高度除以平均高度,即为RMS。

    仪器厂家一般都倾向于用RMS来表示,因为验收时各家实验室的气体、水、溶剂都不是很确定,所以,用RMS更合理些,可以尽可能地平均掉(消除掉)这种差别。

    而峰-峰比,是寻找待测峰周围一个最高的噪音峰,拿待测峰的高度去比上最强的那个噪音峰。可能药物残留检测时要求如何判定时会用到(因为这是法规判定啊,要排除掉任何一种假象)。仪器验收时,不会做这事,因为即使做,也是一针好一针坏,每个实验室的结果都不一样。

    质谱的一大特色,就是它是一个质量检测器,峰面积跟质量成正比(记得好像UV紫外是浓度型检测器)。也就是说,我拿1 pg/uL,进样10 uL;跟拿5 pg/uL,进样2 uL相比,如果其它条件都一样,峰面积应该是一样的。

    从实验人员来说,稀释样品可能比较容易,很容易比较准确;而进样器的定量环一般为20 uL,所以进样10 uL,一定比进样2 uL来得准确一些。

    最后是关于扫描功能,个人觉得,扫描功能是跟各个分析器原理有关的,就不用一一解释了。

    综上所述,在采购仪器的时候不能通过单一指标来衡量仪器,而是应该综合考虑各个因素。作为质谱仪全球领先品牌的Thermo Fisher在质谱技术上就是始终专注于分析定量的精确和工作效率的提高。2017年是赛默飞质谱业务成立50周年,自1967年第一台GC 1015 MS问世,50年来,赛默飞始终引领质谱发展的技术潮流。2005年赛默飞第一台商业化的Orbitrap™质谱仪的推出,更是奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。赛默飞作为科学服务领域的世界领导者,始终专注于技术创新。而在今年早些时候,赛默飞有连续发布TSQ™ Altis和TSQ™ Quantis两款新品。而在2013年6月发布的TSQ Quantiva和TSQ Endura目前也被作为高端分析仪器被广泛应用在食品安全、环境检测等领域。


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